자동화된 전자현미경을 활용한 압연강재의 금속 및 비금속 게재물 분석

고용규^1*, 손지현¹, 이유나², 허영규², 홍나림², 이창훈²,  김근수²

¹(유)한국입자분석연구소Application LAB, PKoLAB.LLC

²호서대학교 신소재공학과​

 E-Mail : kyk@pkolab.com

서론

▪ 지난 수십 년간 압연강재에 대한 재료의 이해와 발전은 급격히 진행되었으나, 여전히 내부에 존재하는 산화물, 질화물, 황화물계 비금속 게재물로 인한 강재의 연성 및 충격, 열화, 적열-청열 취성, 담금질 경화성의 열화 등의 문제로 어려움을 겪고 있다. 금속, 비금속 게재물은 일반적으로 광학현미경을 이용하여 형상에 관한 분석을 연구자들이 직접 측정하고 있으며, 동시에 성분을 알 수 없어 추가적으로 다른 연구장비를 사용해야하는 번거러움에 대량 생산되는 제품의 전수 또는 추출 검사에 많은 시간과 비용이 들고 있다.

▪ 이러한 문제를 보완하기 위해 자동화된 전자현미경(Phenom ParticleX Steel)을 사용하여 게재물의 크기, 형태 및 성분을 자동으로 측정하고 ASTM E2142나 GB/T 30384 등 표준에 따라  분류하는 방법이 주목받고 있다. 본 연구에서는 자동화 전자현미경을 이용하여 압연강재의 게재물검사를 효율적으로 수행하고 높은 정확성과 일관성을 보장하는 분석 방법을 제안하였다.

연구 필요성

▪ 나노미터급 이상의 미세조직 관찰의 필요성 증대

▪ 미량의 게재물 성분 검출 필요(PPM, PPB 단위의 미량 검출)

▪ 분석 시간의 단축 및 재현성 필요

▪ Full Automated SEM-EDS로 구성하여 게재물 검사의 정확성과 고도의 효율성을 향상

실험 방법

1. 시료 전처리

2. 자동화 분석 원리

3. 측정 조건



결과 & 고찰

a) 금속내 게재물 형상

                 Lamination MnS / MnO / CaO                                                                       Agglomerated Al₂O₃

그림.  게재물 조성 별 형상 이미지.

b) 분류된 게재물 사이즈 및 성분 분포

그림.  분류별 게재물 분포 및 형상 결과(Dmax, ECD, Aspect ratio, Area)

▪ 주조 로에서의 1차 가열에서는 경시적으로 개재물 조성이 변화한다.

▪ 내재성 개재물은 주로 질소, 산소, 인, 황과 같은 비금속 원소를 포함한다.

▪ 산화물 개재물의 조성은 주로 산화알루미늄(알루미나 또는 알루미네이트) 또는 산화규소(실리카 또는 실리케이트)를 기반으로 하는 복합물인 2원, 3원 및 4원 화합물을 포함한다.

▪ 외래성 개재물은 외부 오염 물질의 포획으로 슬래그, 드로스, 플럭스 잔류물 및 성형 재료 조각이 포함한다.

c) 3성분계 상태도

그림.  공정별 3성분계 결과(연속주조/열처리).